Blog o chemii nieorganicznej - chemia niemiecka Zamość

Związki żelaza ogrzewane z sodą na węglu drzewnym za pomocą dmuchawki ustnej wydzielają żelazo w postaci szarej gąbczastej masy, przyciąganej przez magnes. Obecność jonów żelaza w roztworze daje się wykryć za pomocą ich reakcji z zespolonymi cyjankami (por. § 4161. W celu wykrycia jonów żelazowych można też posługiwać się reakcją z tiocyjanianem (rodankiem) potasowym, KSCN, lub amonowym, (NH/,)SCN. W razie obecności jonów żelazowych roztwór przybiera intensywne zabarwienie krwistoczerwone wskutek tworzenia się kompleksów jonu Fe3+ z anionami SCN o składzie [Fe(SCN)n]3″”, gdzie n przybierać może wartości od 1 do 6, zależnie od stężenia dodanego tio- eyjanianu.

W toku analizy systematycznej żelazo strąca się w grupie III (siarczku amonowego) w postaci czarnego FeS (lub Fe-jS), rozpuszczalnego w kwasach. Ilościowe oznaczenie żelaza metodą wagową odbywa się zwykle przez utlenienie do jonu żelazowego, który następnie strąca się wodorotlenkiem sodowym lub amoniakiem jako uwodniony tlenek. Po odsączeniu i przemyciu osad poddaje się odwodnieniu przez prażenie i waży jako Fe2Qj.

Wygodniej i szybciej żelazo daje się oznaczyć metodami miareczkowymi. Można tutaj postępować w dwojaki sposób. Albo działa się na sól żelazową w kwaśnym roztworze nadmiarem jodku potasowego i następnie miareczkuje wydzielony w myśl równania (I), § 415 wolny jod mianowanym roztworem tiosiarczanu sodowego (metoda jodome- tryczna), albo też zakwaszony kwasem siarkowym roztwór, w którym uprzednio cale żelazo przeprowadzone zostało w sól żelazawą działaniem SnCl2, miareczkuje się roztworem nadmanganianu potasowego (równanie III, § 414). Zwłaszcza ta ostatnia metoda często jest stosowana w praktyce.

Małe ilości żelaza w postaci jonów Fe3+ mogą być też oznaczane kolorymetrycznie na podstawie intensywności zabarwienia roztworu badanego po dodaniu rodanku amonowego lub potasowego.